Metody pomiarowe (metody pomiarowe) to zestaw reguł i operacji, których wdrożenie zapewnia wskaźniki ze znanym błędem. Zgodnie z przepisami ustawy federalnej nr 102 pomiary należy przeprowadzać metodami certyfikowanymi w określony sposób.
Czynniki wpływające na błąd
Odchylenie zależy nie tylko od właściwości metrologicznych przyrządów pomiarowych. Nie bez znaczenia są błędy operatora, niedociągnięcia w doborze i przygotowaniu próbek, warunki wykonywania pomiarów i inne czynniki. W związku z tym procedury pomiarowe (MP) są tworzone w odniesieniu do określonych warunków przy użyciu określonych narzędzi.
To stwierdzenie nie oznacza jednak, że każde laboratorium powinno opracować własne metody. Jeśli jednak laboratorium korzysta z rodzaju przyrządu pomiarowego, który jest zgodny z certyfikowanym MVI, czynniki wpływające mieszczą się w określonym zakresie,operator ma ustalone kwalifikacje, wówczas wskaźniki fizyczne w tym środowisku będą mierzone ze znanym błędem.
Czynniki wpływające powinny obejmować:
- wilgotność i temperatura otaczającego powietrza oraz środowiska, w którym wykonywany jest pomiar;
- częstotliwość i napięcie sieciowe;
- pole magnetyczne;
- wibracje i tak dalej.
GOST GSI
Metody pomiarowe, zgodnie z normą stanową, obejmują następujące sekcje i elementy konstrukcyjne:
- Nazwa.
- Zakres.
- Odniesienia normatywne.
- Terminy i definicje.
- Skróty i symbole.
- Wymagania dotyczące niepewności lub przypisane charakterystyki odchyleń.
- Metody i warunki pomiarów.
- Wymagania dotyczące bezpieczeństwa, środków ochrony środowiska, kwalifikacji operatora.
- Czynności przygotowawcze do pomiarów.
- Pomiar.
- Przetwarzanie wyników.
- Dokładność kontroli.
- Aplikacje.
Właściwe organy
Zgodnie z GOST procedury pomiarowe są tworzone i certyfikowane w sposób określony przez Rosstandart. Przeprowadzana jest weryfikacja MVI:
- GNMC (Główne Naukowe Centrum Metrologiczne);
- organy terytorialne GMS (Państwowej Służby Metrologicznej);
- inne organizacje, które posiadają akredytację i mają prawo do przeprowadzania certyfikacji.
Weryfikacja metod stosowanych poza zakresem państwanadzór metrologiczny, przedsiębiorstwa organizują i wykonują według ustalonych przez siebie zasad.
Tworzenie MVI
Opracowanie techniki pomiarowej odbywa się zgodnie z parametrami początkowymi i obejmuje:
- Wybór metody, przyrządów pomiarowych, zaróbek, sekwencji operacji, algorytmu obliczania sum.
- Tworzenie projektu dokumentu dla procedury pomiarowej.
- Certyfikat metrologiczny.
Wstępne wymagania obejmują:
- Przypisanie techniki pomiarowej.
- Standardy błędów.
- Warunki pomiaru.
- Charakterystyka mierzonego obiektu.
Wizyta musi obejmować:
- Nazwa (jeśli to konieczne, podawana jest dokładna nazwa) ilości i jej właściwości.
- Ograniczenia zakresu stosowania MVI według przynależności wydziałowej, cech i rodzajów obiektów itp.
Standardy błędów powinny być określone w postaci parametrów określonych w dokumentach regulacyjnych, z odniesieniem do aktu prawnego i technicznego, w którym są one przewidziane (jeśli występują).
Warunki pomiaru są ustawione jako szereg wskaźników wielkości wpływających (czynników): elektrycznych, mechanicznych, klimatycznych itd.
Charakterystyka obiektu jest ustalana przez wartości graniczne tych parametrów, których odchylenie od wskaźników nominalnych wpływa na błąd.
Wybór środków i metody pomiaru wtechnika pomiarowa prowadzona jest zgodnie z aktualnymi dokumentami regulacyjnymi i technicznymi. Jeśli nie ma NTD, za podstawę przyjmuje się obliczenie charakterystyki błędu lub wyniki ich badań eksperymentalnych.
Klasyfikacja
Certyfikowane metody wykonywania pomiarów są podzielone na grupy zgodnie z metodami uzyskiwania wyników:
- Metody bezpośrednie. Podczas ich stosowania pożądana wartość jest uzyskiwana na podstawie danych eksperymentalnych.
- Metody pośrednie. W takim przypadku wartość końcowa jest ustalana z uwzględnieniem bezpośrednich pomiarów wielkości, które mają pewną zależność od mierzonego obiektu. Metody te stosuje się, gdy nie ma możliwości zastosowania metod bezpośrednich. Na przykład obliczenie gęstości ciała stałego opiera się na wynikach pomiaru jego objętości i masy.
Zgodnie z warunkami, w jakich wykonywane są pomiary, metody pomiarowe dzielą się na:
- Kontakt. Opierają się na interakcji czułego elementu urządzenia pomiarowego i obiektu. Prostym przykładem może być pomiar temperatury ciała termometrem.
- Bezdotykowe. Metody te opierają się odpowiednio na braku kontaktu przedmiotu z czułym elementem urządzenia pomiarowego. Np. obliczanie odległości za pomocą radaru, w wielkim piecu - wyznaczanie temperatury pirometrem itp.
W zależności od wybranej metody porównywania parametrów,do zmierzenia, z jednostką SI, przydziel:
- Metoda bezpośrednia. W takich przypadkach wartość jest określana przez urządzenie odczytujące. Na przykład może to być woltomierz, amperomierz, termometr itp. Miara odzwierciedlająca jednostkę miary nie bierze udziału w procesie. To zadanie w SI (systemie miar) jest wykonywane przez wagę.
- Metoda porównawcza. W tym przypadku mierzony parametr jest porównywany ze wskaźnikiem odtwarzanym przez miernik. Na przykład masa na wadze wagi jest określana przez wyważenie odważników.
Rodzaje metod porównawczych
Wśród głównych metod są:
- Metoda zerowa. Gdy jest używany, efekt netto wielkości na komparatorze jest redukowany do 0. Na przykład wytrzymałość elektryczna mostu jest określana przez jego bezwzględne zrównoważenie.
- Metoda koincydencji. Podczas jego używania mierzy się różnicę między wskaźnikami pożądanego i powtarzalnego pomiaru, gdy znaki na skali (na przykład suwmiarka i noniusz) lub sygnały okresowe pokrywają się.
- Metoda wymiany. Opiera się na porównaniu z miarą. Mierzony parametr zostaje zastąpiony znaną wartością. Jest odtwarzany według miary. Warunki pozostają bez zmian. Np. ważenie odbywa się poprzez naprzemienne przesuwanie masy i odważników na jednej szalce wagi.
Analiza ścieków: technika pomiarowa (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ten MVI pozwala określić zawartość pierwiastków w pewnych zakresach w roztworze próbki bezrozcieńczenie.
PND F 14.1:2:4.135-98 określa metodologię wykonywania pomiarów stężenia masowego:
- krzem;
- bar;
- aluminium;
- beryl;
- bor;
- tal;
- sód;
- arszenik i inne pierwiastki.
W razie potrzeby możliwe jest obliczenie zawartości tlenków różnych pierwiastków w próbkach ścieków, wody pitnej, naturalnej.
Metoda pomiaru stężenia masowego substancji polega na określeniu natężenia promieniowania atomów i jonów odpowiedniego pierwiastka wzbudzonego w plazmie argonowej.
Wyszukiwarka
Pompa peryst altyczna i nebulizator są używane do wprowadzania roztworu próbki (próbki) do spektrometru emisji atomowej. Roztwór w postaci małych kropelek (w postaci aerozolu) dostaje się do komory. Aerozol jest wtryskiwany do plazmy sprzężonej indukcyjnie przez rurkę palnika w strumieniu argonu.
Przez cały czas przebywania próbki (ok. 2-3 ms) przechodzą cykle parowania i atomizacji, jonizacji i wzbudzenia. Promieniowanie emitowane przez jony i atomy jest skupiane przez spektrometr w szczelinie wejściowej. Jest dalej oddzielony długością fali przez siatkę dyfrakcyjną (element dyspersyjny).
Spektrometr z polichromatorem umożliwia jednoczesne prowadzenie badań wieloelementowych. W tym przypadku promieniowanie monochromatyczne, po przejściu dyfrakcji na siatce, wchodzi do szczeliny wyjściowej. Na wyjściu stała liczba PMT (fotoelektronicznych)mnożniki). Każdy z nich rejestruje na swoim wyjściu promieniowanie o określonej długości fali.
W spektrometrze emisji atomowej z systemem optycznym Echelle separacja (rozkład) promieniowania odbywa się za pomocą siatki dyfrakcyjnej i pryzmatu. W rezultacie obraz spektralny jest dwuwymiarowy.
Funkcje rejestratora są realizowane przez CID (detektor z matrycą półprzewodnikową). Liczba rejestrowanych w nim pikseli przekracza 250 tysięcy, dzięki czemu w jednym pomiarze można przeprowadzić analizę wieloelementową i zarejestrować najczulsze linie każdego elementu.
Przykład procedury pomiarowej: mineralizacja próbki
Analiza próbek ścieków zawierających widoczne cząstki zawieszone (osad) jest przeprowadzana na dwa sposoby.
Pierwsza to badania nad otwartymi statkami. Próbka ścieków zawierająca osad lub zawieszone cząstki jest mieszana. Następnie 100 metrów sześciennych umieszcza się w żaroodpornym szkle (lub kolbie). zobacz przykład.
Jeśli konieczne jest określenie rozpuszczonych form substancji, próbki są wstępnie filtrowane. W tym celu można użyć filtra membranowego lub papierowego.
W tym samym czasie przygotowywana jest pusta próbka. Wykorzystuje wodę deoinizowaną lub podwójnie destylowaną zamiast ścieków.
Do analizowanych i ślepych próbek dodaje się stężony kwas azotowy (2 cm3) i nadtlenek wodoru (1 cm3).
Pojemniki są podgrzewane przez dwie godziny bez gotowania. W rezultacie roztwór odparowuje do około 25 metrów sześciennych. zobacz
Pochłodzenia próbki doprowadza się do początkowej objętości (100 cm3) za pomocą wody deoinizowanej lub podwójnie destylowanej.
Jeśli pozostanie zawiesina, należy ją usunąć (przez filtrację) do suchego naczynia.
Rozkład mikrofalowy
Podobnie jak w poprzednim przypadku, próbkę zawierającą zawieszone cząstki należy wymieszać. Pobierz 50 cm próbki za pomocą cylindra pomiarowego3 i umieść w cylindrze z PTFE.
Następnie do próbki dodawany jest stężony kwas azotowy (2 cm3). Mieszankę umieszcza się pod wyciągiem na 15-30 minut.
Walec PTFE jest wkładany do autoklawu (urządzenia grzewczego) kuchenki mikrofalowej. W takim przypadku należy kierować się instrukcją obsługi urządzenia i przestrzegać zasad bezpieczeństwa.
Urządzenia do ogrzewania są umieszczane w piekarniku; zainstalowany jest przykładowy program do mineralizacji.
Schłodzone autoklawy są delikatnie wstrząsane. Jest to konieczne, aby zawartość była dokładnie wymieszana. Następnie, aby zrównoważyć ciśnienie, lekko otwórz pokrywę.
Jakościowo rozłożona mieszanina po usunięciu tlenków azotu jest żółtawym lub bezbarwnym, przezroczystym roztworem. Na ściankach wykładziny nie powinno być żadnych nierozpuszczonych cząstek.
Roztwór jest schładzany do temperatury pokojowej, a następnie przenoszony do 50 cm kolby3. Ścianki wyściółki z fluoroplastu są myte wodą podwójnie destylowaną lub dejonizowaną (małe porcje).
Atest
Przeprowadza się to dla tych MVI, którzysą stosowane w obszarach państwowego nadzoru metrologicznego. Przeprowadzana jest również certyfikacja metod pomiarowych w celu kontroli stanu złożonych technicznie systemów (GOST 22.2.04).
MTI, które są używane poza zakresem kontroli i nadzoru państwowego, są certyfikowane zgodnie z zasadami określonymi w przedsiębiorstwie lub w dziale przemysłowym.
Kluczowym celem procedury jest potwierdzenie możliwości wykonania pomiarów w kolejności iz błędem nieprzekraczającym wskaźników podanych w dokumencie metodyki.
Certyfikację przeprowadzają służby metrologiczne i inne struktury upoważnione do pełnienia funkcji zapewnienia jednolitości pomiarów.
Weryfikacja przeprowadzana jest na podstawie wyników badania materiałów i dokumentów zebranych podczas opracowywania MVI. Należą do nich techniczne/eksperymentalne materiały badawcze.
Dokumenty do certyfikacji
Lista papierów wartościowych obejmuje:
- Początkowe wymagania dotyczące tworzenia (rozwoju) MMI.
- Projekt dokumentu regulującego metodologię.
- Program i wyniki obliczeń/eksperymentalna ocena charakterystyk błędów.
Pozytywny wynik
W przypadku stwierdzenia zgodności MMI z postanowieniami dokumentu regulacyjnego, ten ostatni jest zatwierdzany w określony sposób. To (z wyjątkiem standardu państwowego) wskazuje, że MVI jest certyfikowany. W takim przypadku wskazana jest organizacja (przedsiębiorstwo), której służba metrologiczna przeprowadziła kontrolę. Może być wskazany przez GNMC lub organ GMS.
Rejestracja MVI
Certyfikowane metody podlegają rozliczeniu. W tym celu utworzono Federalny Rejestr Metod Pomiarowych. Składa się z kilku sekcji.
Regulowane przez normę i certyfikowane metody przeznaczone do stosowania w obszarach dystrybucji państwowej kontroli metrologicznej i nadzoru muszą być bezbłędnie zarejestrowane.
Aby zostać wpisanym do rejestru metod pomiarowych, twórca przesyła do VNIIMS (Ogólnorosyjski Instytut Badawczy Służby Metrologicznej) dokument dla MVI z załączoną kopią certyfikatu atestacyjnego.
Nie ma opłaty rejestracyjnej.
Każdej technice przypisywany jest kod, gdy jest wpisywana do rejestru. Zawiera skrót FR (Rejestr Federalny), numer sekcji (jedna cyfra), kod typu pomiaru (dwie cyfry), datę rejestracji (rok) i numer konta (pięć cyfr). Na przykład: FR.1.37.1998.00004.
