Obecnie jest wielu specjalistów, którzy poświęcili się naukom fizycznym lub chemicznym, a czasem obu. Rzeczywiście, większość zjawisk można logicznie wyjaśnić właśnie dzięki takim eksperymentom. Bardziej szczegółowo rozważymy fizyczne metody badawcze.
Metody analizy w chemii analitycznej
Chemia analityczna to nauka o wykrywaniu, oddzielaniu i identyfikowaniu substancji chemicznych. Do przeprowadzania niektórych operacji ze związkami stosuje się chemiczne, fizyczne i fizykochemiczne metody analizy. Ta ostatnia metoda nazywana jest również instrumentalną, ponieważ jej zastosowanie wymaga nowoczesnego sprzętu laboratoryjnego. Jest podzielony na grupy spektroskopowe, fizyki jądrowej i radiochemiczne.
Poza tym w chemii mogą występować różnego rodzaju problemy, które wymagają indywidualnych rozwiązań. W zależności od tego istnieją metody analizy jakościowej (określenie nazwy i postaci substancji) oraz ilościowej (określenie ilości danej substancji zawartej w porcji lub próbce).
Metody analizy ilościowej
Pozwalają one określić zawartość oryginalnej substancji w próbce. W sumie istnieją chemiczne, fizykochemiczne i fizyczne metody analizy ilościowej.
Chemiczne metody analizy ilościowej
Są podzielone na:
- Analiza wagowa, która umożliwia określenie zawartości substancji poprzez ważenie na wadze analitycznej i wykonywanie dalszych operacji.
- Analiza objętości, która polega na pomiarze objętości substancji w różnych stanach skupienia lub roztworach.
Z kolei jest podzielony na następujące podrozdziały:
- Wolumetryczna analiza miareczkowa jest stosowana przy znanym stężeniu odczynnika, reakcji, w której wymagana substancja jest zużywana, a następnie mierzona jest zużyta objętość;
- metoda wolumetryczna gazu polega na analizie mieszanin gazów, w których pierwotna substancja jest absorbowana przez inną.
- sedymentacja wolumetryczna (z łac. sedymentum - „osadnictwo”) opiera się na stratyfikacji przez układ rozproszony w wyniku grawitacji. Towarzyszy temu wytrącanie, którego objętość mierzy się za pomocą probówki wirówkowej.
Metody chemiczne nie zawsze są wygodne w użyciu, ponieważ często konieczne jest oddzielenie mieszaniny w celu wyizolowania pożądanego składnika. Aby wykonać taką operację bez użycia reakcji chemicznych, stosuje się fizyczne metody analizy. I obserwować w rezultacie zmianę właściwości fizycznych związkuprzeprowadzanie reakcji - fizycznych i chemicznych.
Fizyczne metody analizy ilościowej
Są one używane podczas wielu badań laboratoryjnych. Fizyczne metody analizy obejmują:
- Spektroskopia - opiera się na oddziaływaniu atomów, cząsteczek, jonów badanego związku z promieniowaniem elektromagnetycznym, w wyniku którego fotony są absorbowane lub uwalniane.
- Metoda fizyko-jądrowa polega na poddaniu próbki badanej substancji działaniu strumienia neutronów, badając, który po eksperymencie umożliwia określenie ilościowej zawartości pierwiastków zawartych w próbce poprzez pomiar promieniowanie radioaktywne. Działa to, ponieważ aktywność cząstek jest wprost proporcjonalna do stężenia badanego pierwiastka.
- Metoda radiochemiczna polega na określeniu zawartości w substancji izotopów promieniotwórczych powstałych w wyniku przemian.
Fizykochemiczne metody analizy ilościowej
Ponieważ metody te są tylko częścią fizycznych metod analizy substancji, dzielą się one również na metody spektroskopowe, jądrowo-fizyczne i radiochemiczne.
Jakościowe metody analizy
W chemii analitycznej w celu zbadania właściwości substancji, określenia jej stanu fizycznego, koloru, smaku, zapachu stosuje się metody analizy jakościowej, które z kolei dzielą się na te same chemiczne, fizyczne i fizyko-chemiczne (instrumentalne). Ponadto w chemii analitycznej preferowane są fizyczne metody analizy.
Metody chemiczne są przeprowadzane na dwa sposoby: reakcje w roztworach i reakcje na sucho.
Reakcje na mokro
Reakcje w roztworach mają określone warunki, z których jeden lub więcej musi być spełniony:
- Tworzenie nierozpuszczalnego osadu.
- Zmiana koloru roztworu.
- Ewolucja substancji gazowej.
Osad może powstać, na przykład, w wyniku interakcji chlorku baru (BaCl2) i kwasu siarkowego (H2SO4). Produktami reakcji są kwas solny (HCl) i nierozpuszczalny w wodzie biały osad - siarczan baru (BaSO4). Wtedy zostanie spełniony warunek konieczny do zajścia reakcji chemicznej. Czasami produktami reakcji może być kilka substancji, które należy oddzielić przez filtrację.
Zmiana koloru roztworu w wyniku interakcji chemicznej jest bardzo ważną cechą analizy. Najczęściej obserwuje się to podczas pracy z procesami redoks lub przy stosowaniu wskaźników w procesie miareczkowania kwasowo-zasadowego. Substancje, które mogą zabarwić roztwór odpowiednim kolorem to: rodanek potasu KSCN (jego interakcji z solami żelaza III towarzyszy krwistoczerwone zabarwienie roztworu), chlorek żelazowy (podczas interakcji z wodą chlorową słabo zielone zabarwienie roztwór zmienia kolor na żółty), dwuchromian potasu (po redukcji i pod działaniem kwasu siarkowego zmienia się z pomarańczowego naciemnozielony) i inne.
Reakcje, które następują po uwolnieniu gazu, nie są podstawowe i są stosowane w rzadkich przypadkach. Najczęściej produkowanym dwutlenkiem węgla w laboratoriach jest CO2.
Reakcje na sucho
Takie interakcje są przeprowadzane w celu określenia zawartości zanieczyszczeń w analizowanej substancji, w badaniu minerałów i składa się z kilku etapów:
- Test wtopiania.
- Test koloru płomienia.
- Test zmienności.
- Zdolność do reakcji redoks.
Zazwyczaj substancje mineralne są testowane pod kątem topnienia poprzez wstępne podgrzanie ich małej próbki na palniku gazowym i obserwację zaokrąglenia ich krawędzi pod szkłem powiększającym.
Aby sprawdzić, jak próbka jest w stanie zabarwić płomień, nakłada się ją na drut platynowy najpierw na podstawę płomienia, a następnie na miejsce, które jest najbardziej nagrzewane.
Lotność próbki jest sprawdzana w cylindrze probierczym, który jest podgrzewany po wprowadzeniu elementu testowego.
Reakcje procesów redoks są najczęściej przeprowadzane w suchych kulkach topionego boraksu, w których umieszcza się próbkę, a następnie poddaje ją ogrzewaniu. Są inne sposoby na przeprowadzenie tej reakcji: ogrzewanie w szklanej probówce z metalami alkalicznymi - Na, K, proste ogrzewanie lub ogrzewanie na węglu drzewnym i tak dalej.
Zastosowanie wskaźników chemicznych
Czasami metody analizy chemicznej wykorzystują różnewskaźniki, które pomagają określić pH podłoża substancji. Najczęściej używane to:
- Lakmus. W środowisku kwaśnym papierek lakmusowy zmienia kolor na czerwony, a w środowisku zasadowym na niebieski.
- Metylopomarańcz. Pod wpływem kwaśnego jonu zmienia kolor na różowy, zasadowy - żółknie.
- Fenoloftaleina. W środowisku zasadowym ma kolor czerwony, a w środowisku kwaśnym nie ma koloru.
- Kurkumina. Jest używany rzadziej niż inne wskaźniki. Staje się brązowy pod wpływem zasad i żółknie pod wpływem kwasów.
Fizyczne metody analizy jakościowej
Obecnie są one często wykorzystywane zarówno w badaniach przemysłowych, jak i laboratoryjnych. Przykładami fizycznych metod analizy są:
- Spektralny, który został już omówiony powyżej. To z kolei dzieli się na metody emisyjne i absorpcyjne. W zależności od sygnału analitycznego cząstek rozróżnia się spektroskopię atomową i molekularną. Podczas emisji próbka emituje kwanty, a podczas absorpcji fotony emitowane przez próbkę są selektywnie pochłaniane przez małe cząstki - atomy i molekuły. Ta metoda chemiczna wykorzystuje takie rodzaje promieniowania jak ultrafiolet (UV) o długości fali 200-400 nm, widzialne o długości fali 400-800 nm oraz podczerwień (IR) o długości fali 800-40000 nm. Takie obszary promieniowania są inaczej nazywane „zakresem optycznym”.
- Metoda luminescencyjna (fluorescencyjna) polega na obserwacji emisji światła przez badaną substancję ze względu naekspozycja na promienie ultrafioletowe. Próbka do badań może być związkiem organicznym lub mineralnym, a także niektórymi lekami. Pod wpływem promieniowania UV atomy tej substancji przechodzą w stan wzbudzony, charakteryzujący się imponującym zapasem energii. Podczas przejścia do stanu normalnego substancja świeci z powodu resztkowej ilości energii.
- Analiza dyfrakcji rentgenowskiej jest z reguły przeprowadzana przy użyciu promieni rentgenowskich. Służą do określania wielkości atomów i ich umiejscowienia w stosunku do innych cząsteczek próbki. W ten sposób stwierdza się sieć krystaliczną, skład próbki i w niektórych przypadkach obecność zanieczyszczeń. Ta metoda wykorzystuje niewielką ilość analitu bez użycia reakcji chemicznych.
- Metoda spektrometrii masowej. Czasami zdarza się, że pole elektromagnetyczne nie przepuszcza niektórych zjonizowanych cząstek ze względu na zbyt dużą różnicę w stosunku masy do ładunku. Aby je określić, potrzebna jest ta fizyczna metoda analizy.
Tak więc metody te są bardzo poszukiwane w porównaniu z konwencjonalnymi metodami chemicznymi, ponieważ mają wiele zalet. Jednak połączenie chemicznych i fizycznych metod analizy w chemii analitycznej daje znacznie lepszy i dokładniejszy wynik badania.
Fizykochemiczne (instrumentalne) metody analizy jakościowej
Te kategorie obejmują:
- Metody elektrochemiczne polegające na pomiarachsiły elektromotoryczne ogniw galwanicznych (potencjometria) i przewodnictwo elektryczne roztworów (konduktometria), a także w badaniu ruchu i pozostałych procesów chemicznych (polarografia).
- Analiza widmowa emisji, której istotą jest określenie natężenia promieniowania elektromagnetycznego w skali częstotliwości.
- Metoda fotometryczna.
- Analiza spektralna promieniowania rentgenowskiego, która bada widma promieniowania rentgenowskiego, które przeszły przez próbkę.
- Metoda pomiaru radioaktywności.
- Metoda chromatograficzna opiera się na powtarzającym się oddziaływaniu sorpcji i desorpcji substancji, gdy porusza się ona wzdłuż nieruchomego sorbentu.
Powinieneś wiedzieć, że zasadniczo fizyko-chemiczne i fizyczne metody analizy w chemii są połączone w jedną grupę, więc gdy są rozpatrywane oddzielnie, mają wiele wspólnego.
Fizykochemiczne metody rozdzielania substancji
Bardzo często w laboratoriach zdarzają się sytuacje, w których niemożliwe jest wydobycie wymaganej substancji bez oddzielenia jej od innej. W takich przypadkach stosuje się metody separacji substancji, które obejmują:
- Ekstrakcja - metoda, w której niezbędna substancja jest ekstrahowana z roztworu lub mieszaniny za pomocą ekstrahenta (odpowiedniego rozpuszczalnika).
- Chromatografia. Metoda ta jest wykorzystywana nie tylko do analizy, ale także do rozdzielania składników znajdujących się w fazie ruchomej i stacjonarnej.
- Rozdzielanie przez wymianę jonową. W rezultaciepożądana substancja może wytrącić się, nierozpuszczalna w wodzie, a następnie może zostać oddzielona przez odwirowanie lub filtrację.
- Separacja kriogeniczna służy do ekstrakcji substancji gazowych z powietrza.
- Elektroforeza to separacja substancji z udziałem pola elektrycznego, pod wpływem którego cząstki, które nie mieszają się ze sobą, poruszają się w mediach ciekłych lub gazowych.
Dzięki temu asystent laboratorium zawsze będzie w stanie uzyskać wymaganą substancję.
