Jakie są cechy wyróżniające metodę analizy grawimetrycznej? Rozważmy bardziej szczegółowo jego istotę i odmiany.
Szczegóły
Grawimetryczna metoda analizy opiera się na prawie zachowania masy substancji i stałości składu. W tym zakresie opiera się na dokładnym pomiarze masy pożądanego składnika, który otrzymuje się jako związek o znanym składzie chemicznym. Metoda grawimetryczna analizy dzieli się na trzy główne grupy: destylacja, izolacja, strącanie.
O metodzie wyboru
Opiera się na ekstrakcji pożądanego składnika z analizowanej substancji chemicznej w postaci wolnej, a następnie jej dokładnym ważeniu. Na przykład taka grawimetryczna metoda analizy ilościowej umożliwia określenie masowej zawartości popiołu w paliwach stałych. Do obliczeń waży się tygiel, spala się w nim próbkę paliwa i waży powstały popiół. Mając masę pozostałości, zgodnie ze wzorem na ułamek masowy substancji w mieszaninie, oblicza się wskaźnik ilościowy.
Destylacji
Ta metoda analizy jest grawimetrycznawedług zawartości, ponieważ obejmuje całkowite usunięcie obliczonego składnika w postaci gazowej, a następnie zważenie stałej pozostałości. Technika ta pozwala określić zawartość wilgoci w różnych materiałach, obliczyć ilościową zawartość wody krystalizacyjnej w krystalicznych hydratach. Aby wykonać takie obliczenia, najpierw określa się masę rozważanej próbki wybranego materiału. Następnie składnik, który ma zostać określony, jest z niego całkowicie usuwany. Różnica między masą przed i po kalcynacji lub suszeniu jest masą wykrytego składnika chemicznego. Zgodnie ze wzorem na ułamek masowy przeprowadzane są obliczenia ilościowe.
Metoda osadzania
Jaka jest ta metoda analizy? Metoda strącania grawimetrycznego opiera się na ilościowym strącaniu pożądanego jonu jako substancji słabo rozpuszczalnej o określonym składzie chemicznym. Utworzony osad odsącza się, przemywa, suszy, a następnie kalcynuje. Po całkowitym usunięciu wody zważyć. Znając masę osadu można obliczyć ilościową zawartość cząsteczek lub jonów żądanego składnika w badanej próbce.
Wymagania dotyczące opadów dla analizy grawimetrycznej
A jednak – jaka jest grawimetryczna metoda analizy? Główne operacje w metodzie opadowej są związane z procesem opadowym. Dokładność wyniku uzyskanego podczas analizy zależy bezpośrednio od składu chemicznegosubstancje, struktura osadu, czystość. Ponadto obliczenia dotyczą zachowania osadu podczas suszenia i kalcynacji. Dość często dochodzi do zmiany składu chemicznego osadu otrzymanego podczas jego kalcynacji. Forma wytrącona to skład chemiczny otrzymanego osadu.
Podstawowe metody analizy grawimetrycznej wymagają dokładnego wyniku. Dlatego na grawimetryczną i sedymentowalną formę osadu stawiane są pewne wymagania.
- Powinna mieć minimalną rozpuszczalność, najlepiej będąc nierozpuszczalnym związkiem chemicznym.
- Powinny tworzyć duże kryształy. W takim przypadku nie będzie problemów podczas procesu filtracji, ponieważ pory nie są zatkane. Duże kryształy mają małą powierzchnię, adsorbują z dostępnego roztworu z minimalną szybkością i są łatwe do mycia. Bezpostaciowe osady wodorotlenku żelaza (3) bez problemu adsorbują zanieczyszczenia, trudno je z nich wypłukać, filtracja tego związku jest powolna.
- Całkowicie iw krótkim czasie przejdź do formy grawitacyjnej.
Wymagania dotyczące kształtu grawitacyjnego
Przeanalizujmy grawimetryczną metodę analizy. Istotą metody jest to, że ważna jest w niej dokładność. Forma grawimetryczna musi mieć określony wzór chemiczny używany do obliczenia zawartości określonych składników w próbce. Kalcynowany osad podczas procedury chłodzenia i ważenia nie może absorbować pary wodnej z powietrza,odzyskać lub utlenić. Jeśli osad ma podobne właściwości fizyczne, jest początkowo przekształcany w stabilną formę za pomocą specjalnych środków chemicznych. Na przykład, jeśli wymagane jest obliczenie ułamka masowego węglanu wapnia w materiałach, grawimetryczna postać tlenku wapnia zdolna do pochłaniania dwutlenku węgla i wody jest przekształcana w siarczan wapnia. W tym celu kalcynowany osad traktuje się kwasem siarkowym, przestrzegając reżimu temperaturowego (500 ° C).
Naczynia do badań
Co jest potrzebne do przeprowadzenia takiej metody analizy? Opcja grawimetryczna polega na zastosowaniu specjalnego szkła chemicznego o dużych rozmiarach. Stosowane są tu cienkościenne szklanki o różnych rozmiarach, lejki, szklane pręty, szkiełka zegarkowe, porcelanowe tygle i szklane pudełka. Metody analizy grawimetryczne i miareczkowe polegają na wykorzystaniu wyłącznie czystych pojemników, aby uniknąć błędów w obliczeniach. Suche plamy lub krople wskazują na obecność składników tłuszczowych na powierzchni szkła. Opady przylgną do takiej warstwy, w efekcie ich pełne przeniesienie na filtr będzie utrudnione. Grawimetryczna metoda analizy polega na dokładnym myciu naczyń detergentami. Do czyszczenia tygli porcelanowych stosuje się rozcieńczony gorący kwas solny, a następnie roztwór mieszaniny chromu. Wskazane jest rozpalenie czystych naczyń przed rozpoczęciem pracy.
Wyposażenie badawcze
Jaka jest różnica między grawimetryczną metodą analizy? Istota metody jest ilościowaokreślenie składników substancji. Sprzęt, który będzie wymagany do takich badań, jest podobny do używanego w analizie jakościowej. Do części praktycznej przydadzą się kąpiele wodne, porcelanowe trójkąty, piekarniki, szczypce do tygli, piece muflowe, palniki gazowe. Do wypalania porcelanowych tygli na palnikach gazowych stosuje się trójkąty, wykonane z porcelanowych rurek osadzonych na metalowej podstawie. Wybierz trójkąt o takim rozmiarze, aby tygiel wystawał z niego na jedną trzecią jego wysokości. Tygle wprowadza się do pieca za pomocą długich szczypiec z płaskimi, zakrzywionymi do góry końcówkami. Nie wolno ich zanurzać w osadzie. Przed użyciem końce szczypiec są czyszczone, kalcynowane na palniku gazowym lub w piecu. Eksykatory służą do schładzania kalcynowanych lub podgrzanych substancji do temperatury pokojowej. Jest to szklane, grubościenne naczynie, które jest zamknięte polerowaną pokrywką. Dno eksykatora wypełnione jest substancją higroskopijną:
- kawałki tlenku wapnia;
- tlenek fosforu (5);
- stężony kwas siarkowy.
Kwas siarkowy intensywnie wchłania wilgoć. Podczas pracy z eksykatorem ważne jest, aby upewnić się, że na częściach uziemionych znajduje się warstwa smaru.
Zasady próbkowania w eksperymencie
Rozważana klasyfikacja metod analizy grawimetrycznej obejmuje pracę z substancjami. Za średnią uważa się taką próbkę, która zawiera niewielką ilość analizowanego materiału, który posiada właściwości chemiczne i fizyczne charakterystyczne dla partii głównej. Poprawność pobierania próbek wpływa na dokładność wyznaczenia właściwości chemicznych i fizycznych oraz składu chemicznego analizowanego materiału. Dobór próby średniej odbywa się ze szczególną starannością, w przeciwnym razie istnieje duże prawdopodobieństwo błędu, uzyskując niedokładny wynik badania. Należy pamiętać, że duże kawałki składu chemicznego mogą znacznie różnić się od pyłu. Dlatego istnieją trzy opcje:
- próbka podstawowa - potrzebna do pierwszego etapu eksperymentu;
- próbka paszportowa lub laboratoryjna - uzyskana poprzez zredukowanie początkowej próbki do masy potrzebnej do analizy chemicznej i fizyczno-mechanicznej;
- analityczne - pobrane z próbki laboratoryjnej do analizy chemicznej.
Istnieje taki dział jak chemia analityczna. Grawimetryczna metoda analizy jest jednym ze sposobów ustalenia składu ilościowego substancji. W celu uniknięcia zmian wilgotności i składu chemicznego substancji materiały do analizy grawimetrycznej przechowuje się w butelkach szczelnie zamkniętych pokrywkami. Część próbki jest wymagana do bezpośredniej analizy, a część pozostaje jako rezerwa.
Przygotowanie próbki do badań
Za próbkę uważa się niewielką masę próbki analitycznej analizowanej próbki, która jest ważona do analizy chemicznej. Ważną rolę w oznaczeniu ilościowym odgrywa wielkość próby. Im większa ilość próbki badanej pobranej do analizy grawimetrycznej,tym dokładniejszy będzie wynik. Ale jednocześnie proces filtrowania powstałego osadu, jego kalcynacji i płukania staje się bardziej skomplikowany. Z tych powodów czas analizy ulega znacznemu wydłużeniu. W małych próbkach dokładność oznaczenia jest znacznie zmniejszona. Małe szkiełka zegarkowe służą do ważenia składników stałych. Substancje lotne, higroskopijne należy odważać w zamkniętej butelce.
Warunki osadzania
Prezentacja byłaby dobra do omówienia tego materiału. Grawimetryczna metoda analizy na tym etapie polega na ilościowym przełożeniu pożądanego składnika na konkretną substancję chemiczną. Znając masę osadu można obliczyć procentowy udział składnika do oznaczenia. Dokładność przeprowadzonej analizy zależy bezpośrednio od kompletności opadów. Wśród przyczyn, przez które nie cały obliczony składnik wytrąci się, można wymienić niekompletność opadów. Osiągnięcie absolutnego rozliczenia jest praktycznie niemożliwe, możliwe jest jedynie zminimalizowanie ewentualnych strat. Do analizy wybiera się osad - prawie nierozpuszczalny osad. Jest przyjmowany w nadmiarze, aby uniknąć takich reakcji chemicznych. Istnieją pewne warunki, których należy przestrzegać, aby uzyskać krystaliczny osad:
- z rozcieńczonych roztworów strącanie przeprowadza się słabymi roztworami osadu;
- Podgrzane roztwory są wytrącane za pomocą gorących odpylaczy.
Do eksperymentu wybierany jest wysokiej jakości odczynnik do oznaczania jonu. Dla każdego jonu trudno jest wybrać konkretny środek strącający do oznaczenia. Dotyczącyprzeprowadza się maskowanie tych cząstek, które mogą zakłócać pełne wytrącanie, lub są one usuwane z roztworu testowego przed wykonaniem analizy ilościowej.
Praktycznie niemożliwe jest wybranie określonych środków strącających dla wszystkich oznaczanych jonów. Następnie należy albo zamaskować jony, które przeszkadzają w wytrącaniu, albo oddzielić je od roztworu przed wytrącaniem. Znając cechy strącania krystalicznego można zastosować warunki sprzyjające powstawaniu dużych kryształów.
- Strącanie przeprowadza się z rozcieńczonych gorących roztworów z osadem pobranym w małym stężeniu. Po podgrzaniu zwiększa się rozpuszczalność małych kryształów, a więc wzrasta stężenie osadu i jonów w roztworze. Z powodu tego zjawiska powstają duże kryształy, które nie mają czasu na rozpuszczenie po podgrzaniu.
- Środek strącający wlewa się do oznaczanej substancji z małą prędkością. Do mieszania używa się szklanego pręta, który nie powinien dotykać dna i ścianek szkła. Mieszanie stymuluje wzrost kryształów, ponieważ zmniejsza liczbę centrów kryształów.
- Wytrzymuj osad przez kilka godzin. Osady amorficzne osadzają się w specjalnych warunkach, ponieważ są podatne na proces adsorpcji różnych zanieczyszczeń i powstawanie roztworów koloidalnych.
Problemy analizy grawimetrycznej
Jakość osadu wpływa na dokładność obliczeń ilościowych. Gdy jest zanieczyszczony, dokładność pomiaru jest znacznie zmniejszona, a błąd wzrasta. Przyczyną zanieczyszczenia jest współstrącanie, czyli opady wosad ciał obcych. Istnieją dwa rodzaje kodowania:
- adsorpcja powierzchniowa;
- okluzja.
Aby sprawdzić kompletność strącania oddzielonego jonu, dodaj kilka kropli odczynnika do roztworu utworzonego nad osadem. Po całkowitym wytrąceniu oddzielonego jonu roztwór pozostanie przezroczysty.
Wniosek
Analiza jakościowa obejmuje ilościowe oznaczenie jonów nieorganicznych w badanym materiale. Głównymi zadaniami analizy jakościowej jest wykrycie i identyfikacja określonych składników w wybranej próbce: jonów lub pierwiastków chemicznych, określonej substancji lub grupy funkcyjnej. Analiza frakcyjna jest odpowiednia do badania prostych mieszanin przy poszukiwaniu niewielkiej liczby składników. Taka analiza grawimetryczna wymaga oddzielnych próbek i znikomej liczby reakcji jakościowych. Aby w pełni określić składniki nieorganiczne w badanej substancji, początkową mieszaninę wstępnie dzieli się na oddzielne „grupy analityczne”, a następnie każdy pożądany jon jest odkrywany za pomocą określonych reakcji. Systematyczna analiza jakościowa pozwala zwiększyć wiarygodność uzyskiwanych informacji analitycznych. Przed przystąpieniem do analizy ilościowej ważne jest, aby mieć wyobrażenie o składzie jakościowym badanej próbki, aby wybrać optymalną metodę.
