Obecnie istnieje wiele metod czyszczenia metali, mających zastosowanie zarówno w laboratorium, jak iw domu. Jedną z takich metod jest rafinacja, która do niedawna była stosowana wyłącznie w wyspecjalizowanych przedsiębiorstwach wykorzystujących opatentowane technologie.
Co to jest uszlachetnianie
Zwykle pojęcie „rafinacji” oznacza uzyskanie metalu o wysokiej czystości poprzez szereg procedur usuwania zanieczyszczeń. Proces ten odbywa się w kilku etapach, z których każdy wykorzystuje określone fizykochemiczne metody oddzielania substancji zakłócających. Metale szlachetne są często rafinowane w ten sposób.
Surowcem do rafinacji w tym przypadku może być złom jubilerski, "srebrna pianka", szlam po elektrycznym czyszczeniu odpowiednich substancji i poślizg złota.
Rafinacja srebra
Często ta metoda czyszczenia służy do uzyskiwania wysokiej jakości srebra. Ogólnie procedura nie różni się od podobnych metod przeprowadzanych dla innych metali szlachetnych, żelaznych lub nieżelaznych. Na przykład,rafinacja złota i srebra lub dowolnych metali platynowych może być taka sama. Tylko w niektórych przypadkach procedury różnią się.
Sposoby uszlachetniania
W technologii przetwarzania rafinacja srebra jest prezentowana na trzy różne sposoby - metal można oczyścić z zanieczyszczeń metodami chemicznymi, elektrolitycznymi lub kupelacją. Rzadko stosuje się usuwanie nadmiaru chloru. O wyborze techniki decyduje ilość przetworzonego srebra i jego stan. Znaczenie mają również cechy procesu produkcyjnego.
Jak wybierana jest ścieżka
Uszlachetnianie elektrolityczne jest stosowane do początkowo wysokiej jakości srebra. Zwykle przy użyciu tej metody jest dzienna wydajność. Elektroliza pomaga uzyskać wyjątkowo czyste srebro poprzez interakcję redoks, w której zanieczyszczenia nie wchodzą w czasie oczyszczania.
W przypadku, gdy argent ma postać roztworu (nierozpuszczalne siarczany i chlorki), najbardziej ekonomiczną i dogodną metodą osadzania metalu jest metoda chemiczna (w niektórych sytuacjach elektrochemiczna).
Stopy niskogatunkowe są najczęściej oddzielane za pomocą kupelacji - w tym przypadku najłatwiej jest zwiększyć czystość mieszanki.
Metoda kupelacji
Ten rodzaj rafinacji wymaga pieca z tyglem podobnym do kubka (testowego). W procesie oczyszczania wykorzystywany jest ołów, którego stopiony materiał utleniany jest srebrem w obecności tlenu. Wszystkie zanieczyszczenia, w tym rozpuszczalnik, są oddzielane od szlachetnegometal, nadając mu względną czystość: metale z rodziny złota i platyny pozostają w stopie.
Do rafinacji piekarnik musi być wstępnie podgrzany. Umieszcza się w nim techniczną mieszankę ołowiu ze srebrem, która jest podgrzewana do całkowitego stopienia. Do pieca wprowadzane są strumienie powietrza atmosferycznego powodujące utlenianie składników zawartości. Pod koniec obróbki cieplnej tygiel jest wyjmowany i wlewany do form.
Wnętrze pieca wyłożone jest marglem - jednym z rodzajów gliny wzbogaconej wapieniem o porowatej strukturze. Pochłania tlenki ołowiu powstałe w procesie rafinacji, ponieważ te ostatnie są podatne na parowanie pod wpływem prądów powietrza. Na wyjściu, po utlenieniu zanieczyszczeń, otrzymuje się stop o opalizującej, opalizującej powierzchni. Gdy pęka, w mieszaninie widać jasny srebrny połysk, co wskazuje na zakończenie rafinacji.
Cupelacja jest uważana za najbardziej szorstką metodę czyszczenia, ponieważ nie uzyskuje się całkowitego usunięcia zanieczyszczeń: wszystkie metale szlachetne w stopie pozostają na swoim miejscu. Rafinacja złota, srebra i metali z grupy platynowców w celu ich separacji odbywa się innymi metodami.
Metoda elektrolizy
Elektroliza jako metoda powinowactwa odbywa się ze świadomością istnienia podwójnej warstwy elektronowej: anodą procesu jest umieszczony w woreczku zanieczyszczony fragment srebra, a katodą cienkie płytki ze stali nierdzewnej. Elektrody zanurzone są w roztworze azotanu czyszczonego metalu (stężeniejony - do 50 mg / ml), dodaje się kwas azotowy o gęstości 1,5 g / l i przepływa prąd elektryczny.
Nierozpuszczone fragmenty srebra i zanieczyszczenia gromadzą się w workach anodowych. W przestrzeni katodowej czysta próbka jest zbierana w postaci mikrokrystalicznej. Ilość uwalnianego srebra może rosnąć w kierunku drugiego bieguna układu, co powoduje zwarcie. Aby zapobiec takiej sytuacji, wyrosłe fragmenty krystaliczne podczas mieszania roztworu odrywają się równolegle do elektrod w pobliżu lokalizacji katody. Powstałe srebro odzyskuje się w postaci osadu, a następnie odlewa we wlewki. Ważna jest wymiana elektrolitu na czas, ponieważ jeśli miedź jest obecna jako zanieczyszczenie, pod koniec pożądanego procesu rozpocznie się jego osadzanie na katodzie nad metalem szlachetnym.
Jeśli roztwór srebra zachowuje się jak ogniwo galwaniczne, metoda elektrolityczna jest również najskuteczniejsza w oddzielaniu metalu. Anoda może być grafitowa lub niekorodująca (stopy), katoda może być ze stali nierdzewnej. Napięcie w elemencie jest ustawione na poziomie nie większym niż 2 V. Sama reakcja jest prowadzona do momentu osadzenia całego srebra.
Rafinacja chemiczna
Srebro można wyekstrahować z roztworów soli lub koloidów za pomocą technologii chemicznych. Proces jest wieloetapowy. Procedura wymaga siarczynu sodu, po dodaniu którego zachodzi reakcja wymiany z wytrąceniem czarnego osadu nowej soli metalu szlachetnego. Po zakończeniu interakcji z odebranymdo roztworu dodaje się amoniak (chlorek amonu) lub sól kuchenną. Mieszanina jest osadzona aż do wyraźnego rozdziału frakcyjnego - powinny powstać części mętne i przezroczyste. Srebro uważa się za całkowicie wytrącone, jeśli dodatek soli nie powoduje zmętnienia.
Istnieją dwa sposoby ekstrakcji czystego metalu z chlorku – na sucho i na mokro.
Metoda węglanowa do oddzielania srebra od chlorku
Ta technologia polega na pozyskiwaniu czystego srebra z suszonego chlorku – substancja łączy się z równowagową ilością węglanu sodu. W tyglu powstała mieszanina jest podgrzewana (konieczne jest tylko napełnienie miski do połowy ze względu na wzrost objętości zawartości z powodu uwolnienia gazu). Po powstaniu produktów lotnych temperatura procesu wzrasta, osiągając wartości niezbędne do płynnego topienia.
Po ostygnięciu systemu srebro jest ekstrahowane i ponownie przetapiane, po czym produkt można uznać za gotowy. Negatywnym punktem może być fakt, że soda techniczna ma negatywny wpływ na stan tygla. Główną zaletą tej metody rafinacji chemicznej jest jej szybkość.
Redukcyjna metoda oddzielania srebra od chlorku
Aby przywrócić srebro z roztworu, możesz wziąć różne zestawy odczynników - kwas siarkowy z cynkiem lub żelazem lub kwas solny z tymi samymi metalami, w tym aluminium.
Jeden z pierwiastków jest wprowadzany do ośrodka chlorkowego. Wybrany kwas jest dodawany do powstałego osadu o stężeniu 0,2akcje masowe. Możesz dodawać roztwór w częściach, kontrolując stopień reakcji i uzupełniając pozostałości po jej zakończeniu. Jakościowym znakiem oddziaływania w tym przypadku jest wydzielanie się wodoru – gaz przestaje się tworzyć w momencie całkowitego rozpuszczenia metalu lub zaniku kwasu (jego zużycie można poświadczyć papierkiem wskaźnikowym).
Izolacja srebra od soli jest zakończona, gdy system staje się podobny w odcieniu do ołowiu. Następnie dodaje się kwas, aby przenieść pozostałe fragmenty niechcianych metali do roztworu (duże części są ręcznie usuwane). Pozostałą substancję proszkową (tzw. cement srebrny) czyści się wodą destylowaną, suszy i topi.
Rafinacja chlorem
Metoda opiera się na założeniu, że srebro i metale nieszlachetne reagują szybciej niż złoto i pierwiastki z rodziny platynowców w atmosferze chloru. Pozwala to na oddzielenie ostatnich substancji od oczyszczonej (w technologii rafinacji najbardziej pracochłonnym procesem jest separacja stopów szlachetnych).
Czarne złoto w postaci stopionej przechodzi przez gazowy chlor. Oddziaływanie zaczyna się od pierwiastków nieszlachetnych typu nieszlachetnego, następnie srebro przechodzi do postaci związku, który można następnie wyizolować innymi metodami rafinacji. Chlorki w mieszaninie unoszą się na powierzchni ze względu na mniejszą gęstość soli w porównaniu z metalami.
Uszlachetnianie w innych przypadkach
W przypadku obecności zanieczyszczenia miedzią w srebrze racjonalne jest mówienie nie o stopie, ale o mieszaninie metali (można je przedstawić wwióry). Następnie metal nieszlachetny można rozpuścić kwasem azotowym i siarkowym. Skoncentrowane substancje stosuje się w postaci zimnej lub gorącej (od tego zależy szybkość reakcji).
Aby usunąć srebrną powłokę z produktów, mieszaninę podgrzewa się nad lampą alkoholową lub w łaźni wodnej. W temperaturach poniżej 50-60 stopni można używać naczyń szklanych lub porcelanowych. W ten sam sposób można oddzielić czyszczony metal niklem, cyną lub ołowiem.
Uszlachetnianie srebra w domu
Wszystkie opisane powyżej metody teoretycznie nadają się do użytku domowego, pod warunkiem posiadania specjalnego sprzętu i doświadczenia. Dla początkujących lepiej wypróbować metodę elektrolityczną. Zwykle w ten sposób rafinuje się srebro ze styków.
Procedura składa się z 3 etapów. Jest to rozpuszczanie srebra w kwasie azotowym, jego cementacja i stapianie oraz bezpośrednio rafinacja srebra w warunkach domowych metodą elektrolizy.
Rozpuszczanie kwasem azotowym
Azotan srebra jest przygotowywany natychmiast do całego procesu - zwykle na litr rozpuszczalnika pobiera się 50 gramów metalu (aby uzyskać ten stosunek, 32 g złomu rozpuszcza się w 80 g uwodornionego tlenku azotu V). Kwas należy rozcieńczyć w równych proporcjach wodą i wymieszać szklaną pałeczką. Możliwe jest przeprowadzenie rafinacji srebra azotanami poprzez zmieszanie saletry amonowej z elektrolitem (przy reakcji medium poniżej 7) w celu uzyskania tego samego HNO3. Do powstałego roztworu dodaje się kawałki srebra. Mieszankę należy pozostawić na 10-11 godzin, jako przejściemetal w zawieszeniu nie stanie się natychmiast. Możliwa jest gwałtowna emisja czerwono-brązowego gazu. Jeśli roztwór stanie się niebieskawy lub zielonkawy, oznacza to obecność zanieczyszczeń witriolowych lub żelazowych. Rafinacja srebra kwasem azotowym działa lepiej w przypadkach, gdy nie ma intensywnego barwienia.
Ekstrakcja cementu srebra
Do mieszaniny dodaje się sztabki miedzi w celu przeprowadzenia reakcji podstawienia srebrem. Niemal natychmiast metal szlachetny zaczyna wytrącać się na powierzchni czerwonego metalu, który należy okresowo strząsać do roztworu, aby przyspieszyć proces. Jeśli batony całkowicie się rozpuszczą, należy je wymienić na nowe. Końcem reakcji w tym przypadku jest schłodzenie roztworu i jego frakcjonowane rozdzielenie na srebrno-cementowe i niebieskawe części ciekłe.
Filtrowanie
Do oddzielenia metalu od roztworu używa się lejka i bibuły filtracyjnej. Roztwór z cementem wlewa się do specjalnie przygotowanego pojemnika: sól miedzi przepływa przez warstwę pergaminu, a srebro pozostaje na powierzchni. Następnie konieczne jest przemycie filtratu jeszcze 5 razy wodą destylowaną.
Prawdopodobnie w roztworze pozostało trochę srebra. Aby go wyekstrahować, do soli miedzi dodaje się sól kuchenną, aż utworzy się osad twarogu.
Cement srebrny jest suszony. Fuzja odbywa się w tyglu, który nie powinien być używany do pracy z czystszymi próbkami. Próbkę należy równomiernie podgrzać, aby uniknąć rozproszenia srebra lub utlenionego pyłu. Może wychodzić na powierzchnięroztopić, dodać sodę oczyszczoną i boraks, wymieszać w równych proporcjach – kompozycja stworzy na metalu szklisty film chroniący przed stratami.
Wynikowa substancja jest zasadą. Do jego dokładniejszego oczyszczenia wymagana jest elektroliza srebra. Rafinacja w tym przypadku odbywa się zgodnie z metodą już opisaną powyżej - w tym celu wygodnie jest stopić metal w granulki.
Bezpieczeństwo
Ważne jest, aby pomieszczenie było dobrze wentylowane. Jako ochronę zaleca się stosowanie rękawiczek, fartucha i okularów ochronnych. Aby uniknąć rozlania kwasu, sam koncentrat dodaje się do wody, a nie odwrotnie. Otrzymywanie HNO3 w reakcji wymiany jest najbezpieczniejszą metodą rafinacji srebra. Azotan amonu w tym przypadku jest mieszany z elektrolitem (odczyn medium jest mniejszy niż 7). Szkło chemiczne należy przetestować pod kątem odporności na temperaturę, ponieważ ciepło procesu może przekraczać 100 stopni. Nie więcej niż jedna trzecia naczynia jest wypełniona roztworem, aby uniknąć rozpryskiwania kwasu.
Wyniki
Rafinacja srebra nie jest trudną procedurą przy pewnym doświadczeniu i sprzęcie. Jeśli zastosujesz się do środków bezpieczeństwa, możesz to zrobić w środowisku nielaboratoryjnym.
Aby uzyskać metal najwyższej jakości, wygodnie jest zastosować w domu rafinację srebra metodą elektrolizy, ponieważ ta metoda minimalizuje ryzyko zanieczyszczeń spowodowanych użyciem prądu.
