Analiza ilościowa to Definicja, pojęcie, chemiczne metody analizy, metodologia i wzór obliczeniowy

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Ostatnio zmodyfikowany: 2024-01-02 17:54

Analiza ilościowa to duży dział chemii analitycznej, który umożliwia określenie ilościowego (cząsteczkowego lub pierwiastkowego) składu obiektu. Analiza ilościowa stała się powszechna. Służy do określania składu rud (do oceny stopnia ich oczyszczenia), składu gleb, obiektów roślinnych. W ekologii metody analizy ilościowej określają zawartość toksyn w wodzie, powietrzu i glebie. W medycynie służy do wykrywania fałszywych leków.

Problemy i metody analizy ilościowej

Głównym zadaniem analizy ilościowej jest ustalenie ilościowego (procentowego lub molekularnego) składu substancji.

W zależności od rozwiązania tego problemu istnieje kilka metod analizy ilościowej. Istnieją trzy ich grupy:

• Fizyczne.
• Fizyko-chemiczne.
• Chemiczne.

Pierwsze opierają się na pomiarze właściwości fizycznych substancji – radioaktywności, lepkości, gęstości itp. Najczęstsze fizyczne metody analizy ilościowej to refraktometria, analiza spektralna rentgenowska i analiza radioaktywna.

Druga opiera się na pomiarze właściwości fizykochemicznych analitu. Należą do nich:

• Optyczne - spektrofotometria, analiza spektralna, kolorymetria.
• Chromatograficzna - chromatografia gazowo-cieczowa, wymiana jonowa, dystrybucja.
• Elektrochemiczne - miareczkowanie konduktometryczne, potencjometryczne, kulometryczne, analiza elektromasy, polarografia.

Trzecia metoda na liście metod opiera się na właściwościach chemicznych substancji badanej, reakcjach chemicznych. Metody chemiczne dzielą się na:

• Analiza wagowa (grawimetryczna) - oparta na dokładnym ważeniu.
• Analiza objętości (miareczkowanie) - oparta na dokładnym pomiarze objętości.

Metody ilościowej analizy chemicznej

Najważniejsze to grawimetria i miareczkowanie. Nazywane są klasycznymi metodami chemicznej analizy ilościowej.

Stopniowo metody klasyczne ustępują miejsca metodom instrumentalnym. Jednak pozostają najdokładniejsze. Błąd względny tych metod wynosi tylko 0,1-0,2%, natomiast dla metod instrumentalnych 2-5%.

Grawimetria

Istotą grawimetrycznej analizy ilościowej jest wyizolowanie badanej substancji w czystej postaci i jej zważenie. Wydalanie częściejwszystko przeprowadzone przez opady. Czasami oznaczany składnik musi być otrzymany w postaci substancji lotnej (metoda destylacji). W ten sposób można określić np. zawartość wody krystalizacyjnej w hydratach krystalicznych. Metoda opadowa oznacza kwas krzemowy w przeróbce skał, żelazo i glin w analizie skał, potas i sód, związki organiczne.

Sygnał analityczny w grawimetrii - masa.

Metoda analizy ilościowej metodą grawimetryczną obejmuje następujące etapy:

1. Wytrącanie się związku zawierającego substancję będącą przedmiotem zainteresowania.
2. Filtracja powstałej mieszaniny w celu wyekstrahowania osadu z supernatantu.
3. Płukanie osadu w celu usunięcia supernatantu i usunięcia zanieczyszczeń z jego powierzchni.
4. Suszenie w niskich temperaturach w celu usunięcia wody lub w wysokich temperaturach w celu przekształcenia osadu w formę odpowiednią do ważenia.
5. Ważenie powstałego osadu.

Wady grawimetrycznej oceny ilościowej to czas trwania oznaczenia i brak selektywności (odczynniki strącające rzadko są specyficzne). Dlatego konieczne jest wstępne oddzielenie.

Obliczanie metodą grawimetryczną

Wyniki analizy ilościowej przeprowadzonej metodą grawimetryczną są wyrażone w ułamkach masowych (%). Do obliczeń potrzebna jest znajomość masy badanej substancji – G, masy powstałego osadu – m oraz jej wzoru na wyznaczenie współczynnika konwersji F. Wzory na obliczanie ułamka masowego i współczynnika konwersji przedstawiono poniżej.

Możesz obliczyć masę substancji w osadzie, w tym celu stosuje się przelicznik F.

Współczynnik grawimetryczny jest stałą wartością dla danego elementu testowego i kształtu grawimetrycznego.

Analiza miareczkowa (wolumetryczna)

Miarymetryczna analiza ilościowa to dokładny pomiar objętości roztworu odczynnika, który jest zużywany do równoważnej interakcji z badaną substancją. W takim przypadku stężenie stosowanego odczynnika jest wstępnie ustawione. Biorąc pod uwagę objętość i stężenie roztworu odczynnika, oblicza się zawartość składnika będącego przedmiotem zainteresowania.

Nazwa „miareczkowanie” pochodzi od słowa „miareczkowanie”, które odnosi się do jednego ze sposobów wyrażania stężenia roztworu. Miano pokazuje, ile gramów substancji jest rozpuszczonych w 1 ml roztworu.

Miareczkowanie to proces stopniowego dodawania roztworu o znanym stężeniu do określonej objętości innego roztworu. Trwa do momentu, w którym substancje całkowicie ze sobą zareagują. Ten moment nazywany jest punktem równoważnikowym i jest określany przez zmianę koloru wskaźnika.

Metody analizy miareczkowej:

• Kwasowe.
• Redoks.
• Opady.
• Kompleksometria.

Podstawowe pojęcia analizy miareczkowej

W analizie miareczkowej używane są następujące terminy i pojęcia:

• Titrant - rozwiązanie,który jest wylany. Jego stężenie jest znane.
• Roztwór miareczkowany to ciecz, do której dodaje się titrant. Należy określić jego stężenie. Miareczkowany roztwór jest zwykle umieszczany w kolbie, a titrant w biurecie.
• Punkt równoważnikowy to moment miareczkowania, w którym liczba równoważników titranta staje się równa liczbie równoważników substancji będącej przedmiotem zainteresowania.
• Wskaźniki - substancje używane do ustalenia punktu równoważności.

Rozwiązania standardowe i robocze

Titranty są standardowe i działają.

Standardowe są uzyskiwane przez rozpuszczenie dokładnej próbki substancji w określonej (zwykle 100 ml lub 1 l) objętości wody lub innego rozpuszczalnika. Możesz więc przygotować rozwiązania:

• Chlorek sodu NaCl.
• Dwuchromian potasu K₂Cr₂O_7.
• Tetraboran sodu Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• Kwas szczawiowy H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• szczawian sodu Na₂C₂O_4.
• Kwas bursztynowy H₂C₄H₄O_4.

W praktyce laboratoryjnej roztwory standardowe są przygotowywane przy użyciu fiksanali. Jest to określona ilość substancji (lub jej roztworu) w zamkniętej ampułce. Ta ilość jest obliczana na przygotowanie 1 litra roztworu. Fixanal można przechowywać przez długi czas, ponieważ nie ma w nim dostępu powietrza, z wyjątkiem zasad, które reagują ze szkłem ampułki.

Niektóre rozwiązanianiemożliwe do ugotowania z precyzyjną koncentracją. Na przykład stężenie nadmanganianu potasu i tiosiarczanu sodu zmienia się już podczas rozpuszczania z powodu ich interakcji z parą wodną. Z reguły to właśnie te rozwiązania są potrzebne do określenia ilości pożądanej substancji. Ponieważ ich stężenie jest nieznane, należy je określić przed miareczkowaniem. Ten proces nazywa się standaryzacją. Jest to określenie stężenia roztworów roboczych poprzez ich wstępne miareczkowanie roztworami wzorcowymi.

Wymagana standaryzacja rozwiązań:

• Kwasy - siarkowy, chlorowodorowy, azotowy.
• Alkalia.
• Nadmanganian potasu.
• Azotan srebra.

Wybór wskaźnika

Aby dokładnie określić punkt równoważnikowy, czyli koniec miareczkowania, potrzebny jest właściwy dobór wskaźnika. Są to substancje zmieniające kolor w zależności od wartości pH. Każdy wskaźnik zmienia kolor swojego roztworu przy innej wartości pH, zwanej interwałem przejścia. Dla właściwie dobranego wskaźnika interwał przejścia pokrywa się ze zmianą pH w obszarze punktu równoważnikowego, zwaną skokiem miareczkowania. Do jej wyznaczenia konieczne jest skonstruowanie krzywych miareczkowania, dla których przeprowadzane są obliczenia teoretyczne. W zależności od mocy kwasu i zasady istnieją cztery rodzaje krzywych miareczkowania.

Obliczenia w analizie miareczkowej

Jeżeli punkt równoważnikowy jest prawidłowo zdefiniowany, titrant i miareczkowana substancja będą reagować w równoważnej ilości, to znaczy ilości titranta(n_e1) będzie równe ilości miareczkowanej substancji (n_e2): n_e1=n e2_{. Ponieważ ilość równoważnej substancji jest równa iloczynowi stężenia molowego ekwiwalentu i objętości roztworu, to równość}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, gdzie:}

-C_{e1 – normalne stężenie titranta, znana wartość;}

-V_{1 – objętość roztworu titranta, znana wartość;}

-C_{e2 – normalne stężenie miareczkowanej substancji, do oznaczenia;}

-V_{2 – objętość roztworu miareczkowanej substancji wyznaczona podczas miareczkowania.}

Po miareczkowaniu można obliczyć stężenie substancji będącej przedmiotem zainteresowania, korzystając ze wzoru:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Wykonywanie analizy miareczkowej

Metoda ilościowej analizy chemicznej przez miareczkowanie obejmuje następujące etapy:

1. Przygotowanie roztworu wzorcowego 0,1 n z próbki substancji.
2. Przygotowanie około 0,1 N roztworu roboczego.
3. Standaryzacja roztworu roboczego zgodnie z rozwiązaniem standardowym.
4. Miareczkowanie roztworu testowego z roztworem roboczym.
5. Wykonaj niezbędne obliczenia.