Spektroskopia emisji atomowej (AES) to metoda analizy chemicznej, która wykorzystuje intensywność światła emitowanego przez płomień, plazmę, łuk lub iskrę o określonej długości fali w celu określenia ilości pierwiastka w próbce.
Długość fali atomowej linii widmowej określa tożsamość pierwiastka, podczas gdy intensywność emitowanego światła jest proporcjonalna do liczby atomów pierwiastka. To jest istota atomowej spektroskopii emisyjnej. Pozwala analizować elementy i zjawiska fizyczne z nienaganną dokładnością.
Sektralne metody analizy
Próbka materiału (analitu) jest wprowadzana do płomienia w postaci gazu, roztworu natryskowego lub za pomocą małej pętli drutu, zwykle platynowego. Ciepło płomienia odparowuje rozpuszczalnik i rozrywa wiązania chemiczne, tworząc wolne atomy. Energia cieplna również przekształca tę ostatnią w podekscytowanystany elektroniczne, które następnie emitują światło, gdy wracają do swojej poprzedniej formy.
Każdy pierwiastek emituje światło o charakterystycznej długości fali, które jest rozpraszane przez siatkę lub pryzmat i wykrywane przez spektrometr. Najczęściej stosowaną sztuczką w tej metodzie jest dysocjacja.
Powszechną aplikacją do pomiaru emisji płomienia jest regulacja metali alkalicznych w analityce farmaceutycznej. W tym celu stosuje się metodę analizy widmowej emisji atomowej.
Plazma sprzężona indukcyjnie
Spektroskopia emisyjna atomowa z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-AES), zwana także optyczną spektrometrią emisyjną z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES), to technika analityczna stosowana do wykrywania pierwiastków chemicznych.
Jest to rodzaj spektroskopii emisyjnej, w której plazma sprzężona indukcyjnie wytwarza wzbudzone atomy i jony, które emitują promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali charakterystycznej dla danego pierwiastka. Jest to metoda płomieniowa o temperaturze od 6000 do 10000 K. Natężenie tego promieniowania wskazuje na stężenie pierwiastka w próbce stosowanej w zastosowaniu metody analizy spektroskopowej.
Główne linki i schemat
ICP-AES składa się z dwóch części: ICP i spektrometru optycznego. Latarka ICP składa się z 3 koncentrycznych rurek ze szkła kwarcowego. Wyjściowa lub „pracująca” cewka generatora częstotliwości radiowych (RF) otacza część tego palnika kwarcowego. Gaz argonowy jest powszechnie używany do wytwarzania plazmy.
Gdy palnik jest włączony, wewnątrz cewki wytwarzane jest silne pole elektromagnetyczne przez przepływający przez nią silny sygnał RF. Ten sygnał RF jest generowany przez generator RF, który jest zasadniczo potężnym nadajnikiem radiowym, który steruje „cewką roboczą” w taki sam sposób, w jaki konwencjonalny nadajnik radiowy steruje anteną nadawczą.
Typowe instrumenty działają z częstotliwością 27 lub 40 MHz. Przepływający przez palnik argon jest zapalany przez jednostkę Tesli, która tworzy krótki łuk wyładowania w strumieniu argonu, inicjując proces jonizacji. Gdy tylko plazma zostanie „zapalona”, jednostka Tesli wyłączy się.
Rola gazu
Argon jest jonizowany w silnym polu elektromagnetycznym i przepływa przez specjalny rotacyjnie symetryczny wzór w kierunku pola magnetycznego cewki RF. W wyniku zderzeń nieelastycznych powstałych między neutralnymi atomami argonu a naładowanymi cząstkami powstaje stabilna plazma wysokotemperaturowa o temperaturze około 7000 K.
Pompa peryst altyczna dostarcza wodną lub organiczną próbkę do nebulizatora analitycznego, gdzie jest przekształcana w mgłę i wtryskiwana bezpośrednio do płomienia plazmowego. Próbka natychmiast zderza się z elektronami i naładowanymi jonami w plazmie i sama rozpada się na tę ostatnią. Różne cząsteczki dzielą się na odpowiednie atomy, które następnie tracą elektrony i wielokrotnie rekombinują w plazmie, emitując promieniowanie o charakterystycznych długościach fal zaangażowanych pierwiastków.
W niektórych konstrukcjach gaz ścinający, zwykle azot lub suche sprężone powietrze, jest używany do „cięcia” plazmy w określonym miejscu. Jedna lub dwie soczewki transmisyjne są następnie używane do skupiania emitowanego światła na siatce dyfrakcyjnej, gdzie jest ono rozdzielane na składowe długości fal w spektrometrze optycznym.
W innych konstrukcjach plazma pada bezpośrednio na interfejs optyczny, który składa się z otworu, z którego wypływa stały strumień argonu, odchylając go i zapewniając chłodzenie. Dzięki temu emitowane światło z plazmy dostaje się do komory optycznej.
Niektóre projekty wykorzystują światłowody do przesyłania części światła do oddzielnych kamer optycznych.
Kamera optyczna
W nim, po podzieleniu światła na jego różne długości fal (kolory), intensywność jest mierzona za pomocą fotopowielacza lub rurek fizycznie ustawionych w celu „obserwacji” określonej długości fali dla każdej linii pierwiastków.
W bardziej nowoczesnych urządzeniach oddzielone kolory są stosowane w szeregu fotodetektorów półprzewodnikowych, takich jak urządzenia ze sprzężeniem ładunkowym (CCD). W jednostkach wykorzystujących te matryce detektorów, natężenia wszystkich długości fal (w zakresie systemu) mogą być mierzone jednocześnie, co pozwala przyrządowi na analizę każdego pierwiastka, na który jednostka jest aktualnie wrażliwa. Dzięki temu próbki mogą być bardzo szybko analizowane za pomocą atomowej spektroskopii emisyjnej.
Dalsze prace
Następnie, po wszystkich powyższych, intensywność każdej linii jest porównywana z wcześniej zmierzonymi znanymi stężeniami pierwiastków, a następnie ich akumulacja jest obliczana przez interpolację wzdłuż linii kalibracyjnych.
Ponadto specjalne oprogramowanie zwykle koryguje zakłócenia spowodowane obecnością różnych elementów w danej macierzy próbek.
Przykłady zastosowań ICP-AES obejmują wykrywanie metali w winie, arsenu w żywności oraz pierwiastków śladowych związanych z białkami.
ICP-OES jest szeroko stosowany w przetwarzaniu minerałów w celu dostarczania danych o gradacji dla różnych strumieni w celu budowania masy.
W 2008 roku metoda ta została wykorzystana na Uniwersytecie w Liverpoolu, aby zademonstrować, że amulet Chi Rho, znaleziony w Shepton Mallet i wcześniej uważany za jeden z najwcześniejszych dowodów chrześcijaństwa w Anglii, pochodzi dopiero z XIX wieku.
Miejsce docelowe
ICP-AES jest często używany do analizy pierwiastków śladowych w glebie iz tego powodu jest używany w kryminalistyce do określania pochodzenia próbek gleby znalezionych na miejscach przestępstw lub ofiarach itp. Chociaż dowody glebowe mogą nie być jedynymi jeden w sądzie, z pewnością wzmacnia inne dowody.
Szybko staje się również preferowaną metodą analityczną do określania poziomów składników odżywczych w glebach rolniczych. Informacje te są następnie wykorzystywane do obliczenia ilości nawozu potrzebnego do maksymalizacji plonu i jakości.
ICP-AESstosowany również do analizy oleju silnikowego. Wynik pokazuje, jak działa silnik. Części, które się w nim zużywają, pozostawiają ślady w oleju, które można wykryć za pomocą ICP-AES. Analiza ICP-AES może pomóc w ustaleniu, czy części nie działają.
Ponadto jest w stanie określić, ile dodatków do oleju pozostało, a tym samym wskazać, ile pozostało jego żywotności. Analiza oleju jest często wykorzystywana przez menedżerów flot lub entuzjastów samochodów, którzy chcą dowiedzieć się jak najwięcej na temat osiągów swojego silnika.
ICP-AES jest również używany w produkcji olejów silnikowych (i innych smarów) w celu kontroli jakości i zgodności ze specyfikacjami produkcyjnymi i branżowymi.
Inny rodzaj spektroskopii atomowej
Atomowa spektroskopia absorpcyjna (AAS) to spektralna procedura analityczna do ilościowego oznaczania pierwiastków chemicznych z wykorzystaniem absorpcji promieniowania optycznego (światła) przez wolne atomy w stanie gazowym. Opiera się na absorpcji światła przez wolne jony metali.
W chemii analitycznej metoda służy do określenia stężenia określonego pierwiastka (analitu) w analizowanej próbce. AAS może być używany do oznaczania ponad 70 różnych pierwiastków w roztworze lub bezpośrednio w próbkach stałych poprzez odparowanie elektrotermiczne i jest stosowany w badaniach farmakologicznych, biofizycznych i toksykologicznych.
Atomowa spektroskopia absorpcyjna po raz pierwszybył używany jako metoda analityczna na początku XIX wieku, a podstawowe zasady zostały ustalone w drugiej połowie przez Roberta Wilhelma Bunsena i Gustava Roberta Kirchhoffa, profesorów na Uniwersytecie w Heidelbergu w Niemczech.
Historia
Nowoczesna forma SAA została w dużej mierze opracowana w latach pięćdziesiątych przez grupę australijskich chemików. Kierował nimi Sir Alan Walsh z Wydziału Fizyki Chemicznej Wspólnoty Narodów Zjednoczonych ds. Badań Naukowych i Przemysłowych (CSIRO) w Melbourne w Australii.
Spektrometria absorpcji atomowej ma wiele zastosowań w różnych dziedzinach chemii, takich jak analiza kliniczna metali w płynach biologicznych i tkankach, takich jak krew pełna, osocze, mocz, ślina, tkanka mózgowa, wątroba, włosy, tkanka mięśniowa, nasienie, w niektórych farmaceutycznych procesach produkcyjnych: niewielkie ilości katalizatora pozostające w końcowym produkcie leczniczym i analiza wody pod kątem zawartości metalu.
Schemat pracy
Technika wykorzystuje widmo absorpcji atomowej próbki do oszacowania stężenia w niej określonych analitów. Wymaga standardów o znanej zawartości składników, aby ustalić związek między zmierzoną absorbancją a ich stężeniem, a zatem opiera się na prawie Beera-Lamberta. Podstawowe zasady spektroskopii emisji atomowej są dokładnie takie, jak wymienione powyżej w artykule.
W skrócie, elektrony atomów w atomizerze mogą zostać przeniesione na wyższe orbitale (stan wzbudzony) w krótkimokres czasu (nanosekundy) przez pochłonięcie określonej ilości energii (promieniowanie o danej długości fali).
Ten parametr absorpcji jest specyficzny dla określonego przejścia elektronowego w określonym elemencie. Z reguły każda długość fali odpowiada tylko jednemu elementowi, a szerokość linii absorpcji wynosi tylko kilka pikometrów (pm), co czyni technikę elementarną selektywną. Schemat spektroskopii emisji atomowej jest bardzo podobny do tego.
